酒精提純新工藝的研究
運用分子篩吸附法、加鹽萃取精餾等高效節能的新工藝制備無水酒精,確定了最佳的工藝條件。選用5A、13X分子篩進行實驗,確定了最佳的活化溫度是350℃,最佳活化時間是3h。實驗表明,5A分子篩的吸附性能比13X好;氣相吸附優于液相吸附。分析原因,5A分子篩孔徑比13X分子篩小,酒精溶液中能被13X分子篩吸附的雜質而不能被5A分子篩所吸附,這樣這些雜質占據了13X分子篩的部分空間,從而所吸附的水分就少于5A分子篩。95%(v/v)的工業酒精經過分子篩柱吸附水分可以得到99.9%(v/v)以上的無水酒精。
加鹽萃取精餾實驗證實了氯化鈣能徹底打破酒精—水的恒沸點,改變了酒精在蒸餾過程中的揮發系數,即使在酒精濃度為90%(v/v)時,加入30%(w/w)的氯化鈣,酒精的揮發系數是1.38,仍大于1,而不加鹽的酒精揮發系數是1.08已經非常接近1。
本實驗確定氯化鈣的加鹽量為30%(w/w),95%(v/v)的酒精溶液經過逐步蒸餾最終得到99.6%(v/v)以上的無水酒精。鹽的回收利用降低了生產能耗。初步設計了加鹽萃取精餾工藝流程,為實際生產提供理論參考。
活性炭對提高酒精氧化時間有明顯作用。初始氧化時間不同的酒精經過活性炭的處理,其氧化時間提高幅度不一樣,初始氧化時間越低的酒精其氧化時間提高幅度越大。確定了活性炭的活化再生溫度及時間分別是360℃和3h。活性炭吸附速度為2mL/min,在這個速度下活性炭吸附效果較好,能充分提高酒精的氧化時間。活性炭重復利用降低了高純度酒精生產成本。
加鹽對酒精溶液中的雜質——甲醇、雜醇油等有一定影響,改變了甲醇、雜醇油在不同濃度的酒精溶液中的揮發系數、精餾系數,使雜醇油的精餾系數比不加鹽的更低,有利于雜醇油和乙醇的分離。不加鹽時,甲醇的精餾系數在乙醇濃度大于50%時大于1,為頭級雜質;加鹽后,甲醇的精餾系數在乙醇濃度大于70%時大于1,改變了甲醇在精餾過程中的特性。
參考文獻和引證文獻